serie NOVA TERRA nº 49

15 las posiblemente distintas formas químicas existentes. Tras conseguir este equilibrio isotópico, la composición isotópica de la mezcla se analiza por espectrometría de masas, aunque como ya se ha comentado, previamente puede pro- cederse a la separación del elemento con el ϐin de alcanzar una mayor eϐiciencia en la ioniza- ción del elemento y poder eliminar posibles interferencias isobáricas. Este proceso de se- paración del analito no es necesario que sea cuantitativo, constituyendo ésta su principal ventaja a la hora de diseñar con una mayor ϐlexibilidad los procesos de puriϐicación ( Ma- kishima, 2016 ). Los principales inconvenientes de esta técnica son el elevado coste y la limitada dis- ponibilidad de soluciones spike ; los posibles efectos isotópicos debido al desequilibrio de la mezcla en el proceso analítico, la necesidad de un análisis con suϐiciente exactitud en el espectrómetro de masas y la imposibilidad de utilizar esta técnica con elementos mo- no-isotópicos. Estas desventajas se compen- san en gran medida por el hecho de que hay un número limitado de potenciales fuentes de error: (i) la pureza del spike y el control sobre la concentración y la composición isotópica del mismo, (ii) la ausencia de contaminantes externos a la mezcla muestra- spike , lo que se consigue con un control exhaustivo de los blancos de preparación; y por último, (iii) la exactitud en el análisis isotópico en el espec- trómetro de masas ( Faure, 1986 ). 2.3.3 Metodología especíϐica del análisis isotópico Sm-Nd (ID-TIMS) D e manera rutinaria, el proceso de aná- lisis isotópico de Sm y Nd por espec- trometría de masas con ionización termal y dilución isotópica (ID-TIMS) implica la puesta en solución de la muestra sólida pulverizada y la separación cromatográϐica de las REE de la matriz de la muestras y de ambos elementos entre sí. Estos procesos son necesarios para conseguir una señal de suϐiciente intensidad para ambos elementos, que permita su aná- lisis de una manera prolongada en el tiempo alcanzando una precisión estadística satisfac- toria. Previo a la pesada de la muestra, se proce- de al cálculo preciso de la cantidad de traza- dor ( spike ) a añadir. Una cantidad demasiado baja o demasiado elevada de esta solución introduciría un error en la precisión analíti- ca ϐinal. Para ello, calculamos el peso de spi- ke necesario para que, teniendo en cuenta los contenidos observados en los análisis de roca total para las REE, la relación 150 Nd/ 144 Nd en la mezcla resultante de la muestra y el spike sea cercana a la unidad. Una vez calculada esta cantidad, se procede a la pesada en una balanza de precisión de las muestras pulveri- zadas (ca. 100 mg), junto con la solución de spike mixto ( 149 Sm- 150 Nd) en recipientes lim- pios de PFA-Teϐlon̺. Bajo ambiente libre de contaminación se añade una mezcla de 1 mL de HNO 3 y 5 mL de HF ultrapuros (Merck-Su- prapur̺). Los recipientes cerrados se co- locan a alta temperatura (120ºC) durante al menos 48 horas. Tras varios pasos en los que se consigue la evaporación total del SiF 4 , las muestras se introducen junto con 5mL de HCl 6N destilado durante 12 horas en una estufa a 120ºC. Este paso asegura la conversión a clo- ruros y una óptima homogenización química entre las REE de la muestra y la solución de spike , necesaria para una separación cromato- gráϐica cuantitativa y lineal (Fig. 2.3). La primera fase de separación cromatográ- ϐica se realiza en una resina DOWEX AG50x8 (200-400 mesh), donde utilizando como elu- yentes HCl 2.5N y 6N separamos el grupo completo de las REE del resto de elementos de la matriz de la muestra (Fig. 2.4). En un