serie NOVA TERRA nº 49

16 segundo paso cromatográϐico se utiliza una resina con partículas de Teϐlon̺ recubiertas de grupos funcionales formados por HDEHP ( ácido di(2-etilhexil) fosfórico ) ( Richard et al., 1976 ). En este caso los ácidos para la elución del Nd y el Sm son HCl 0.3N y 0.6N, respec- tivamente (Fig. 2.4). La separación de ambos elementos es imprescindible para un análisis preciso, debido a las interferencias isobáricas que presentan ambos elementos. La presen- cia de Sm en el concentrado de Nd implicaría un análisis no lineal de las abundancias de los isótopos con masas compartidas por ambos elementos, ya que el espectrómetro de masas únicamente discrimina entre masas y no en- tre elementos. Ambos elementos se cargan en forma de fosfato sobre un ϐilamento lateral de renio (Re), en lo que se denomina una disposición de triple ϐilamento, formada por tres ϐilamen- tos de Re, dos laterales y uno central (Fig. 2.5). La conversión a fosfato se consigue al redisol- ver el residuo seco de la muestras, tras el se- gundo paso cromatográϐico, con ácido fosfó- rico 0.05M (H 3 PO 4 ). Esta forma química y la disposición de triple ϐilamento, gracias al con- trol electrónico separado de los ϐilamentos la- terales y central, aseguran una óptima rotura de los enlaces moleculares del fosfato (evapo- ración) y de la consiguiente ionización del Nd y Smmetálicos. El elemento metálico liberado del ϐilamento lateral, donde se ha cargado la muestra, se ioniza cerca del ϐilamento central, que permanece durante todo el análisis a una elevada temperatura (γ2000 o C). Los ϐilamentos utilizados para la carga de la muestra y el posterior análisis en el espec- trómetro de masas han seguido previamente un proceso de limpieza por degasiϐicación. En un equipo degasiϐicador y bajo un vacío de γ1.0*10 -7 bar, se procede a generar una rampa de corriente a través del ϐilamento hasta lle- gar a los 4A, intensidad que se mantiene du- rante 30 minutos. Una vez limpios todos los ϐilamentos, se dejan un tiempo en reposo para conseguir su despolarización debida al paso de corriente. En caso contrario podría existir el peligro de una posible repulsión de la gota de muestra disuelta por parte del ϐilamen- to. Los análisis de Nd se han llevado a cabo en espectrómetros de masas de ionización térmi- ca, modelos VG Sector-54 ̺ y Phoenix-Isoto- pX ̺ (Fig. 2.6 y 2.7, respectivamente), me- diante el método denominado multicolección dinámica , en el cual y mediante un cambio ! " # $ % &"' ( # ! % &) * $ +* ,! - . $ +* # % &"' ( . $ +* # ! % &* ," / $ +* 0 - . $ +* # $ % &* $1!" / * 2 3 4 Fig. 2.3- Esquema del protocolo seguido para la disolu- ción química de las rocas metasedimentarias, previo al paso de separación cromatográϐica.

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